面對氫氣中ppb(十億分之一)級別的痕量雜質,傳統的檢測手段已力不從心。現代氫氣純度分析的戰場,早已成為光譜學與色譜學兩大技術流派的“對決”。它們各施絕技,“捕獲”那些肉眼不可見卻足以致命的雜質分子。
在GB/T 16942-2009中,光腔衰蕩光譜法(CRDS) 被明確推薦用于水分(H?O)的測定。這項技術的原理堪稱精妙:一束脈沖激光被射入由一對超高反射率鏡面構成的光學諧振腔內。在純凈的氫氣中,光在腔內來回反射,其強度衰減的時間(即“衰蕩時間”)是恒定的。當腔內存在水分子時,激光在特定波長被水分子吸收,導致光能損失加劇,衰蕩時間顯著縮短。通過精確測量這一時間差,即可反演出水分子的濃度。
其優勢在于靈敏度極高(檢測限可達0.05 ppm),響應速度快,且實現了非接觸式測量,避免了采樣污染,完美契合了電子工業對超高純度和在線監控的需求。
而色譜技術,尤其是氣相色譜法(GC),則在多組分分析中占據統治地位。GB/T 37244-2018和GB/T 16942-2009均將GC作為一氧化碳、二氧化碳、總烴等雜質的仲裁方法。其核心在于“分離”與“檢測”。樣品氣在載氣推動下通過色譜柱,不同組分因在固定相中溶解度的差異而實現分離,先后到達檢測器。對于氫氣這種背景氣,氦離子化檢測器(PDHID) 是理想選擇,它對幾乎所有雜質都有高響應,且不受氫氣背景的干擾。
更前沿的 硫化學發光檢測器(SCD),被ASTM D7652(GB/T 37244引用)用于總硫檢測,它對硫化物具有極高的選擇性和靈敏度,能將硫元素轉化為激發態的SO?,通過測量其發光強度來定量,有效避免了其他組分的干擾。
這場“對決”并非零和博弈。在實際應用中,往往是多種技術的聯用。例如,先用GC分離復雜組分,再用CRDS或SCD等高選擇性檢測器進行精確定量。正是這些技術的協同作戰,才使得我們有能力對氫氣進行全方位的“體檢”,為高純度氫氣的應用保駕護航。