GB/T 14601—2009標準全面界定了高純氨中雜質的分析規程,包括氣體成分、含水量和金屬元素,展現了多種技術手段的聯合運用,旨在保障分析數據的精確度和一致性。
針對氫氣、氧氣(氬氣)、氮氣、一氧化碳、二氧化碳以及碳鏈長度在一到三的烴類等雜質氣體,規范建議選用氦放電離子化氣相色譜法該方法借助亞穩態氦(能量19.8 eV)與雜質分子實施非彈性撞擊,促使雜質分子電離形成離子流,其檢測下限能夠達到0.01 ppm。該技術需將相關信息載入標準附錄A中。色譜分析環節選用Haysep A、B、D等類型填充柱完成組分分離,并借助外標法展開定量分析,以此保障分析結果的精確性與可信度。一旦出現分歧,此技術將作為終的判定依據。
水分測定采用氨分解-露點法氨在高溫條件下,也就是大約1000℃時,借助鎳催化劑的作用會徹底分解成氮氣和氫氣,而水在這個過程中并不參與反應。通過測量分解后氮氣和氫氣混合物的露點,可以倒推出初氨氣里含有的水分量。這種辦法躲過了直接測量高純度氨氣中水分的技術困難,檢測下限能夠達到0.02百萬分率,是現在讓人信服的間接測量方式。
金屬離子檢測沒有明確具體方式,不過標準清楚指出,氣相和液相里Sb、Cd、Ga、Li這19種金屬的量必須控制到每億分之幾級別,建議使用電感耦合等離子體質譜法電感耦合等離子體質譜分析法,這種技術能夠檢測到非常微量的物質,其靈敏度極高,可以分析出ppt級別的含量,同時可以一次性檢測多種元素,適用于對液體或氣體樣本進行預處理后的分析,檢測流程可以由合作雙方共同商議決定,但必須保證分析結果的來源清晰可查。
這些檢測手段合在一起,形成了高純氨質量把控的技術根基,使其能夠達到半導體和光電子產業的高標準需求。